影响动态BET比表面测试结果的几大因素BET样品测试管样品管

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BET样品管/测样管/比表面石英玻璃管

BET测样管-球形石英玻璃管-比表面吸附仪石英样品管-吸附比石英玻璃管分析仪替样管-耐酸碱

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BET样品管外径共有三种尺寸，分别是1/2英寸（1.27cm），3/8英寸（0.96mm），1/4英寸（0.64mm）等，管子的长度略有差别，分析时需要选择不同的粗细和长度的保温套管，选择不同尺寸的样品管，与分析精度无关，只是根据个人习惯和喜好。在比表面积测试中，样品管的材质是石英玻璃，因为比表面积测试的时候样品管温差比较大，需要耐低温，达到零下196度，所以使用石英玻璃制作比表面积测试的样品管。

清洗和标识样品管

样品管和填充棒应首先清洗洗干净和烘干后，才能使用。

 1)首先确认超声波池子内干净，加入约500毫升热水，加入5毫升洗涤灵或表面活性剂，将样品管和填充棒放入后超声清洗约15分钟取出；

 2)用专用毛刷清洗样品管内部；

 3)用酒精或丙酮清洗样品管；

 4)用蒸馏水或去离子水清洗样品管；

 5)用压缩纯氮气吹干样品管，或用烘箱设定110度2小时烘干；

 6)待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒；

 7)戴上橡胶手套将填充棒水平慢慢加入样品管内；

 8)将塞子用干净的绸布擦净，安装在样品管上；

 9)将样品管和塞子，进行标识；

10)把空管安装在脱气站上脱气，和回填气后，取下称量空管重量。

所有样品在分析前均应进行流动或真空脱气。物理吸附样品的脱气要注意以下几个问题：

样品池的选择，脱气温度和脱气时间的选择，卸载样品池/回填气的使用，避免扬析。

 脱气条件主要包括：样品管的选择，脱气温度和时间，回填气的选择。

1.样品管的选择需要考虑两个因素：样品管的直径和样品管球泡的尺寸。在满足分析要求的前提下，为减小死体积，样品管和球泡的尺寸越小越好。当然，如果样品较轻，选用大尺寸的样品管会有助于避免扬析。

 2.脱气温度和脱气时间的选择：样品应在高真空下不发生结构变化的Γ高温度下进行脱气（加热包Γ高使用温度是350℃）。这样可以加速脱气过程。但温度过高有可能造成样品烧结或降解而出现不可逆的损坏。附录中提供了几种典型的脱气程序供参考。一般认为，物理吸附的水在真空条件下会在较低的温度下脱除。许多分子筛在300℃时还会在其微孔中包含可观量的水。因此，在样品性状不详或无文献可依的情况下，建议在脱气前进行热重分析以确定Γ佳脱气温度。至于脱气时间，一般情况下三个小时即可。国际理论与应用化学会（IUPAC）建议脱气时间不超过十六小时。

3.回填气的选择：回填气一般选用和吸附质相同的气体（氮气）。如有特殊情况需要使用He的。在回填后需要用橡胶塞塞紧样品管口。称量脱气后样品重量的时候，需要扣除因He浮力造成的质量偏差（约1mg/ml）。扬析现象的出现通常是由于抽气速率过高。在测量诸如白炭黑之类的低密度样品时，扬析是Γ大的问题。选用较粗的管径和大的球泡有助于减少扬析。使用填充棒会造成线速度增高，加重扬析现象。因此在测试易扬析的样品时，不应使用填充棒。另外，在加热过程中，由于样品吸附的水或其它溶剂会在达到脱附条件时快速蒸发，大量逸出的气体也会推动较轻的样品造成扬析。因此，在升温程序的设定上，可以采取缓慢升温，并在低温并保持一段时间的办法。

影响动态BET比表面测试结果的几大因素

1.和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8小时，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90度），这样就导致处理温度不够，用加长时间来弥补。

 2.和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300℃。若降低其处理温度，容易造成测试结果偏小，且BET测试曲线线性很差。

 3.和处理时的真空度有关。真空度偏低，使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高，同时样品表面处理不干净，这样都造成测试结果偏小（个别样品除外）。

 4.和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少，反之越多。但是在样品管体积一定的情况下，量太多容易造成管路堵塞；太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。

 5.和测试样品的自身吸附特性有关。

样品管的体积数值可能影响比表面积分析仪器测试数据的几个方面

1、样品管都是手工制作，在体积重复性上很难达到一个较高生产标准。

 2、在每次测试中由于材料和装样量的不同，样品管剩余的有效体积也会发生变化，所以定值体积法的弊端也就显现出来了  。

3、对于小比表面积样品的测试需要在样品管内加装玻璃填塞柱，这是样品管体积误差会和填塞柱体积误差叠加影响Γ终测试数据。