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清洗和标识样品管
样品管和填充棒应首先清洗洗干净和烘干后,才能使用。
1)首先确认超声波池子内干净,加入约500毫升热水,加入5毫升洗涤灵或表面活性剂,将样品管和填充棒放入后超声清洗约15分钟取出;
2)用专用毛刷清洗样品管内部;
3)用酒精或丙酮清洗样品管;
4)用蒸馏水或去离子水清洗样品管;
5)用压缩纯氮气吹干样品管,或用烘箱设定110度2小时烘干;
6)待烘箱降温至室温后,取出样品管和填充棒;
7)戴上橡胶手套将填充棒水平慢慢加入样品管内;
8)将塞子用干净的绸布擦净,安装在样品管上;
9)将样品管和塞子,进行标识;
10)把空管安装在脱气站上脱气,和回填气后,取下称量空管重量。
所有样品在分析前均应进行流动或真空脱气。物理吸附样品的脱气要注意以下几个问题:
样品池的选择,脱气温度和脱气时间的选择,卸载样品池/回填气的使用,避免扬析。
脱气条件主要包括:样品管的选择,脱气温度和时间,回填气的选择。
1.样品管的选择需要考虑两个因素:样品管的直径和样品管球泡的尺寸。在满足分析要求的前提下,为减小死体积,样品管和球泡的尺寸越小越好。当然,如果样品较轻,选用大尺寸的样品管会有助于避免扬析。
2.脱气温度和脱气时间的选择:样品应在高真空下不发生结构变化的Γ高温度下进行脱气(加热包Γ高使用温度是350℃)。这样可以加速脱气过程。但温度过高有可能造成样品烧结或降解而出现不可逆的损坏。附录中提供了几种典型的脱气程序供参考。一般认为,物理吸附的水在真空条件下会在较低的温度下脱除。许多分子筛在300℃时还会在其微孔中包含可观量的水。因此,在样品性状不详或无文献可依的情况下,建议在脱气前进行热重分析以确定Γ佳脱气温度。至于脱气时间,一般情况下三个小时即可。国际理论与应用化学会(IUPAC)建议脱气时间不超过十六小时。
3.回填气的选择:回填气一般选用和吸附质相同的气体(氮气)。如有特殊情况需要使用He的。在回填后需要用橡胶塞塞紧样品管口。称量脱气后样品重量的时候,需要扣除因He浮力造成的质量偏差(约1mg/ml)。扬析现象的出现通常是由于抽气速率过高。在测量诸如白炭黑之类的低密度样品时,扬析是Γ大的问题。选用较粗的管径和大的球泡有助于减少扬析。使用填充棒会造成线速度增高,加重扬析现象。因此在测试易扬析的样品时,不应使用填充棒。另外,在加热过程中,由于样品吸附的水或其它溶剂会在达到脱附条件时快速蒸发,大量逸出的气体也会推动较轻的样品造成扬析。因此,在升温程序的设定上,可以采取缓慢升温,并在低温并保持一段时间的办法。